Dados do Trabalho

Título

COMPARAÇÃO DE MÉTODOS PARA AVALIAÇÃO DA ACIDEZ TITULÁVEL DE LEITES FLUIDOS

Introdução (obrigatório)

A análise de acidez é essencial para a inspeção industrial e sanitária do leite, uma vez que fornece informações sobre sua composição, frescor, estabilidade e tempo de prateleira, influenciando a aceitação pelo consumidor e a aptidão industrial. Essa análise baseia-se na titulação de uma amostra de leite fluido por uma solução alcalina de concentração conhecida, utilizando-se como indicador a fenolftaleína. O padrão estabelecido por legislação para os leites pasteurizado, pasteurizado tipo A e UAT é de 0,14 a 0,18 g de ácido lático/100mL.
A Instrução Normativa (IN) nº30 de 2018 do Ministério da Agricultura e Pecuária estabelece como oficiais para ensaios em leites fluidos os métodos constantes no “Manual de Métodos Oficiais para Análise de Alimentos de Origem Animal”. Essa IN revogou a IN nº68 de 2006, que previa a realização da análise de acidez titulável utilizando a solução Dornic (NaOH 0,9 N). O referido Manual preconiza como método oficial a análise de acidez em leites fluidos utilizando solução NaOH 0,1 mol L−1 e a titulação deve ser conduzida até o aparecimento de coloração rósea forte (AOAC, 2016).
Tendo em vista esse contexto, o objetivo desse trabalho foi determinar a acidez titulável de leites fluidos utilizando os métodos oficial AOAC e Dornic, com o intuito de comparar o desempenho dos mesmos.

Material e métodos (obrigatório)

De junho de 2022 a junho de 2024, 62 amostras de leites fluidos (59 de leite pasteurizado e 3 de UAT) foram coletadas no varejo em diferentes municípios do estado de Minas Gerais. As amostras eram de marcas distintas e no caso da mesma marca, lotes diferentes. As mesmas foram encaminhadas sob refrigeração (leite pasteurizado) ou temperatura ambiente (leite UAT) ao laboratório de Físico-química de Alimentos da Escola de Veterinária da UFMG, onde foram mantidas nessas condições até o momento das análises, que ocorreram até o final do prazo de validade. Após homogeneização das amostras, foram realizadas as análises de acidez titulável pelos métodos Dornic (Brasil, 2006) e oficial (AOAC, 2016) em triplicata para cada amostra e cada método. Os resultados obtidos foram tabulados em uma planilha de Excel. Primeiramente foi realizada análise descritiva dos dados. O teste de Wilcoxon com nível de significância de 5% para uma amostra simples foi aplicado para estabelecer se a diferença entre as mensurações era igual a 0. Foi obtida a correlação de Spearman entre as variáveis. Foi realizada a regressão de Passing-Bablok para avaliar diferenças sistemáticas e proporcionais entre as observações dos dois métodos. As amostras foram consideradas normais quando estavam no intervalo de 0,14 a 0,18 g ácido lático/100 mL. O software R versão 4.3.1 foi utilizado para as análises.

Resultados e discussão (obrigatório)

A acidez titulável dos leites fluidos realizada de acordo com o método Dornic variou de 0,14 a 0,69 g ácido lático/ 100 mL com o valor médio de 0,19 ± 0,08 g ácido lático/ 100 mL. A acidez titulável dos leites fluidos verificada por meio do método oficial AOAC variou de 0,13 a 0,62 g ácido lático/ 100 mL, com o valor médio de 0,19 ± 0,09 g ácido lático/ 100 mL (Tabela 1). Tabela 1- Valores mínimos, máximos e médios obtidos para acidez titulável de leites fluidos pelos métodos Dornic e oficial AOAC Parâmetros Método Dornic Método oficial Valor mínimo (g ácido lático/ 100 mL) 0,14 0,13 Valor máximo (g ácido lático/ 100 mL) 0,69 0,62 Média ± desvio-padrão (g ácido lático/ 100 mL) 0,19 ± 0,08 0,19 ± 0,09   Não foi constatada diferença entre as mensurações por cada método. Apesar da diferença entre os pares de observações poder ser considerada igual a 0 (p-valor = 0,18), há pares de observações que se distanciaram. Foi observada uma correlação elevada entre os métodos em questão. A associação entre os métodos é linear positiva e forte (0,93). A Figura 1 demonstra a dispersão dos resultados obtidos para a acidez titulável de leites fluidos de acordo com os dois métodos avaliados. Percebe-se por meio da análise desses dados que há uma diferença na mensuração da acidez titulável entre os métodos, mas a mesma é numericamente baixa. As maiores diferenças observadas entre os pares nesse estudo ocorreram quando a acidez estava mais elevada, como as encontradas para quatro amostras de leite pasteurizado (inclusive 0,69 e 0,62 g ácido lático/ 100 mL) e duas de leite UAT. Figura 1- Gráfico de dispersão para os resultados obtidos para acidez titulável de leites fluidos pelos métodos Dornic e oficial segundo a AOAC. R = 0,93. Considerando o padrão de acidez determinado pela legislação, 0,14 a 0,18 g ácido lático/ 100 mL e o total de 62 amostras analisadas, o método Dornic classificou 20 (32,3%) como alteradas, enquanto que pelo método oficial 18 (29,03%) estavam fora do padrão. A classificação das amostras em alterada ou normal pelos dois métodos foi equivalente em 51 delas (81%). 72% das amostras classificadas como alteradas pelo método oficial foram classificadas também como alteradas para o método Dornic. Já 84% das amostras classificadas como normais pelo método AOAC também foram classificadas como normais pelo método Dornic. Para as análises estatísitcas, foram considerados resultados com três ou quatro casas decimais, devido a realização da media final entre as triplicatas, portanto resultados como 0,188 g de ácido lático/ 100 mL foram considerados fora do padrão. No caso da acidez da amostra estar mais próxima ao limite superior (0,18), a diferença entre os métodos pode levar a uma classificação diferente, ex: 0,1880 g de ácido lático/ 100 mL para o método Dornic e 0,17820 g de ácido lático/ 100 mL para o oficial, indicando amostra alterada e normal, respectivamente.

Conclusão (obrigatório)

A maioria das amostras de leite fluido analisadas apresentou acidez titulável de acordo com o padrão estabelecido pela legislação pelos dois métodos empregados no estudo. A diferença entre eles é numericamente baixa, tendendo a aumentar à medida que o valor de acidez titulável das amostras aumenta. Apesar dessa diferença de baixa magnitude, algumas amostras com acidez próxima ao limite superior podem ser classificadas em "normal" ou "alterada", de acordo com o método empregado.